浮力變化可能影響TG曲線,升溫導(dǎo)致樣品周圍氣體膨脹,相對(duì)密度降低,浮力減小,導(dǎo)致樣品表面看似增重。例如,300℃時(shí)的浮力可能降低至常溫時(shí)的一半,900℃時(shí)降低至約1/4。為消除浮力影響,通常進(jìn)行空白試驗(yàn),即在沒(méi)有樣品的條件下進(jìn)行熱重實(shí)驗(yàn),校正表觀增重。確定TG曲線的關(guān)鍵溫度表示法至關(guān)重要。
熱重和微商熱重分析都是在程序升溫的情況下,測(cè)定物質(zhì)質(zhì)量變化與溫度的關(guān)系。微商熱重分析又稱導(dǎo)數(shù)熱重分析(Derivative thermogravimetry,簡(jiǎn)稱DTG),它是記錄熱重曲線對(duì)溫度或時(shí)間的一階導(dǎo)數(shù)的一種技術(shù)。
熱重分析儀檢測(cè)五水硫酸銅的熱失重測(cè)試的結(jié)果如下: 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簾嶂胤治鰞x用于檢測(cè)五水硫酸銅在加熱過(guò)程中的質(zhì)量變化,揭示其熱失重特性。 實(shí)驗(yàn)儀器: 使用的是久濱儀器JBTGA1150系列的精密熱重分析儀。 實(shí)驗(yàn)步驟: 確保氮?dú)怃撈繅毫Τ渥悖苊怆s質(zhì)影響。
熱失重分析是一種熱分析技術(shù),它通過(guò)測(cè)量樣品在程序控溫環(huán)境下質(zhì)量變化與溫度之間的關(guān)系來(lái)獲取信息。當(dāng)物質(zhì)受熱時(shí),可能會(huì)經(jīng)歷脫水、分解、氧化等過(guò)程,這些過(guò)程通常伴隨著質(zhì)量的變化。通過(guò)記錄這些變化,可以了解物質(zhì)的熱穩(wěn)定性、分解溫度以及可能的化學(xué)反應(yīng)。
熱重分析,如同魔法般揭示物質(zhì)的秘密,它揭示的是物質(zhì)在加熱過(guò)程中質(zhì)量變化的奧秘。這種技術(shù),簡(jiǎn)稱TG或TGA,通過(guò)控制溫度程序,測(cè)量物質(zhì)在加熱過(guò)程中的質(zhì)量與溫度關(guān)系,定量性強(qiáng),能精確捕捉到質(zhì)量變化與反應(yīng)速率。它在塑料、橡膠、藥品、環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域發(fā)揮著無(wú)可替代的作用,是科研和工藝優(yōu)化的得力助手。
熱重分析儀可以測(cè)定材料在不同氣氛下的熱穩(wěn)定性與氧化穩(wěn)定性,可對(duì)分解、吸附、解吸附、氧化、還原等物化過(guò)程進(jìn)行分析,包括利用熱失重測(cè)試結(jié)果進(jìn)一步作表觀反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究。熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個(gè)部分構(gòu)成。其測(cè)試的原理主要分為兩種,即變位法和零位法。
1、熱失重分析儀操作流程包含幾大核心步驟:樣品準(zhǔn)備、裝置設(shè)置、加熱過(guò)程與數(shù)據(jù)采集、結(jié)果分析。樣品準(zhǔn)備需確保無(wú)污染,裝置設(shè)置需精確控制加熱速率與環(huán)境條件,加熱過(guò)程中需持續(xù)監(jiān)控質(zhì)量變化,最后根據(jù)數(shù)據(jù)進(jìn)行深入分析以提取有價(jià)值信息。
2、原理: 基本原理:熱重分析是通過(guò)觀察樣品在特定溫度程序下的重量變化,來(lái)揭示材料的分解、吸附、脫附、氧化和還原等物理化學(xué)過(guò)程。TG曲線不僅可用于定性分析,還能定量計(jì)算成分,包括水分、揮發(fā)性成分以及添加劑含量。 熱重儀的構(gòu)造:熱重分析儀通過(guò)記錄樣品質(zhì)量隨時(shí)間或溫度的變化,生成TG曲線。
3、基本原理:熱失重分析是一種熱分析技術(shù),它通過(guò)測(cè)量樣品在程序控溫環(huán)境下質(zhì)量變化與溫度之間的關(guān)系來(lái)獲取信息。當(dāng)物質(zhì)受熱時(shí),可能會(huì)經(jīng)歷脫水、分解、氧化等過(guò)程,這些過(guò)程通常伴隨著質(zhì)量的變化。通過(guò)記錄這些變化,可以了解物質(zhì)的熱穩(wěn)定性、分解溫度以及可能的化學(xué)反應(yīng)。
4、通過(guò)精確控制升溫速率和測(cè)量環(huán)境,我們可以像在玻纖增強(qiáng)PA66失重過(guò)程分析中(圖2,來(lái)源:參考文獻(xiàn))那樣,識(shí)別材料內(nèi)部的組分比例。如850℃之前使用N2,之后切換為空氣,觀察到的失重階段反映了PA66的分解和熱解碳的生成。
5、熱失重分析儀(Thermal Gravimetric Analyzer),簡(jiǎn)稱TGA,是一種檢測(cè)物質(zhì)溫度和質(zhì)量之間變化關(guān)系的儀器。通過(guò)熱重曲線分析,可以評(píng)估樣品耐熱性能與不同階段失重情況,有時(shí)能進(jìn)行定性分析。TGA測(cè)試原理基于高精度天平測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量變化,樣品倉(cāng)全封閉,能通入不同氣氛如空氣或氮?dú)狻?/p>
6、熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個(gè)部分構(gòu)成。最常用的測(cè)量的原理有兩種,即變位法和零位法。所謂變位法,是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系,用差動(dòng)變壓器等檢知傾斜度,并自動(dòng)記錄。
1、熱失重分析儀(TGA)是一種評(píng)估物質(zhì)耐熱性能的儀器。通過(guò)熱重曲線,TGA可測(cè)量物質(zhì)溫度與質(zhì)量變化,進(jìn)而分析失重情況與特定溫度的關(guān)系。儀器結(jié)構(gòu)包括高精度天平、封閉樣品倉(cāng)、熱電偶、溫度傳感器和小坩堝,每次測(cè)試樣品量約為10-20毫克。
2、熱失重分析儀(Thermal Gravimetric Analyzer),簡(jiǎn)稱TGA,是一種檢測(cè)物質(zhì)溫度和質(zhì)量之間變化關(guān)系的儀器。通過(guò)熱重曲線分析,可以評(píng)估樣品耐熱性能與不同階段失重情況,有時(shí)能進(jìn)行定性分析。TGA測(cè)試原理基于高精度天平測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量變化,樣品倉(cāng)全封閉,能通入不同氣氛如空氣或氮?dú)狻?/p>
3、熱重分析儀(TGA)是一種測(cè)量物質(zhì)與參比物質(zhì)之間單位時(shí)間的能量差隨溫度變化的技術(shù)。它可以用于分析金屬絡(luò)合物的降解、煤的組分、物質(zhì)的脫水和分解等。TGA主要由天平、樣品平臺(tái)、爐子、機(jī)柜、熱交換器和TGA Q500的質(zhì)流控制器等組件組成。
4、TGA廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、化學(xué)、生物等領(lǐng)域,可用于研究晶體性質(zhì)變化、物質(zhì)熱穩(wěn)定性、分解過(guò)程、吸附等現(xiàn)象。
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