1、開(kāi)機(jī)前先將調(diào)速旋鈕左旋到最小,按下電源開(kāi)關(guān)指示燈亮,然后慢慢往右旋至所需要的轉(zhuǎn)速,一般大蒸發(fā)瓶用中,低速,粘度大的溶液用較低轉(zhuǎn)速.燒瓶是標(biāo)準(zhǔn)接口24號(hào),隨機(jī)附500ml、1000ml兩種燒瓶,溶液量一般不超過(guò)50%為適宜。
第一步是準(zhǔn)備樣品。將需要分析的樣品放入燒瓶中,加入正確比例的溶劑并充分溶解,使樣品達(dá)到最佳狀態(tài)。第二步是設(shè)置旋蒸儀。將燒瓶放在旋蒸儀內(nèi),按照儀器使用說(shuō)明書(shū)設(shè)置溫度、壓力等參數(shù),開(kāi)啟旋轉(zhuǎn)功能,開(kāi)始旋蒸過(guò)程。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀開(kāi)機(jī)前:首先將速度控制旋鈕轉(zhuǎn)到最低左側(cè),按下電源開(kāi)關(guān)指示燈,然后緩慢地將其向右轉(zhuǎn)到所需的速度,一般大型蒸發(fā)瓶采用中低速,高粘度溶液采用低速。
旋蒸的時(shí)候,根據(jù)需要蒸發(fā)的溶劑不同調(diào)節(jié)水浴溫度。單口瓶里的液體不能太多,不然容易沖料。蒸發(fā)水的話,要用負(fù)壓好的真空泵,溫度要在80℃以上。
1、超臨界CO2萃取技術(shù)從整體上看是一種單元技術(shù),某種程度上,它又是一種集成技術(shù),它集提取分離濃縮為一體,在萃取的同時(shí)就進(jìn)行萃取物的分離與濃縮。
2、超臨界CO2流體萃?。⊿FE)分離過(guò)程的原理是利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關(guān)系,即利用壓力和溫度對(duì)超臨界流體溶解能力的影響而進(jìn)行的。
3、超臨界二氧化碳萃取技術(shù)是國(guó)際上先進(jìn)的分離技術(shù)。具有低溫、無(wú)毒、分離效率高等特點(diǎn)?;驹恚喝魏我环N氣體均有一個(gè)“臨界點(diǎn)”,氣體在臨界點(diǎn)時(shí)所對(duì)應(yīng)的溫度和壓力稱(chēng)為臨界溫度和臨界壓力。
1、基本的提取方法有兩種。第一種是葉子成分的蒸餾法。我是拿吃些種子的精油提取法。
2、馬齒莧提取物具有在冬季防干燥老化、增加皮膚舒適度以及清除自由基,改善皮膚舒適感等的綜合性能,馬齒莧提取物是采用低溫方法從馬齒莧的莖和葉中萃取獲得具有生物活性的提取物,并溶解在一定濃度的丁二醇溶液中,不屬于激素。
3、)馬齒莧提取液(Skinwell)有明顯的止癢功能采用丁二醇作為對(duì)照安慰劑,將志愿者分成2組,在受試者的手臂上涂上致癢物,然后分別涂馬齒莧溶液和安慰劑進(jìn)行盲試,記錄時(shí)間與瘙癢指數(shù)。
4、具體步驟:馬齒莧清洗干凈。將馬齒莧放在干凈通風(fēng)的地方進(jìn)行曬制。完全曬干后將馬齒莧用密封袋或者密封盒裝置起來(lái)。想用的時(shí)候取出即可。
5、利用索氏抽提器和石油醚溶液提取馬齒莧籽油,出油率為18%土0.13%,利用超聲輔助酶解法預(yù)處理馬齒莧籽,索氏提取馬齒莧籽油的不飽和脂肪酸含量均大于85%。超臨界二氧化碳提取馬齒莧籽油提取率為104%。
1、在使用時(shí)一定要遵循安全規(guī)則,不要使用損壞的配件或不合適的技術(shù)操作操作完成后,應(yīng)及時(shí)清理旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,以避免設(shè)備污染和故障。在需要進(jìn)行高溫操作時(shí),應(yīng)注意設(shè)備的散熱和通風(fēng),請(qǐng)勿在密閉環(huán)境下操作。
2、旋蒸的注意事項(xiàng):使用時(shí)要先抽小真空(約至0.03MPa),再開(kāi)旋轉(zhuǎn),以防蒸餾燒瓶滑落;停止時(shí),先停旋轉(zhuǎn),手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。
3、安裝過(guò)程中要確保真空度,平底燒瓶放進(jìn)去以后不出現(xiàn)漏氣的現(xiàn)象。檢驗(yàn)儀器是否漏氣的方法:一一夾斷外接真空皮管,觀察儀器上真空表,能否保持五分鐘不漏氣。如有漏氣,則應(yīng)檢查各密封接頭和旋轉(zhuǎn)軸上密封圈是否有效。
4、應(yīng)注意溫度和壓力。減壓蒸餾時(shí),當(dāng)溫度高、真空度高時(shí),瓶?jī)?nèi)液體可能會(huì)暴沸。停止蒸發(fā)時(shí),先停止加熱,再停止抽真空,最后切斷電源停止旋轉(zhuǎn)。實(shí)驗(yàn)室中常用防濺球防止暴沸后產(chǎn)品沖入接受瓶。
5、旋蒸注意事項(xiàng):旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀容量的選擇:此處容量通常指的是蒸發(fā)瓶的容積,一般實(shí)驗(yàn)室級(jí)別的旋蒸儀器容量在 5L 以?xún)?nèi)。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)操作要使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對(duì)萃取液的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(7890A 5975C,美國(guó)Agilent公司),超臨界CO2萃取裝置(美晨高新分離技術(shù)公司研制),旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(RE-52AA 上海亞榮生化儀器廠)。
區(qū)別于普通的蒸發(fā)器,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑,不涉及“沸騰”這個(gè)過(guò)程,溶液組分能平穩(wěn)的收集到,當(dāng)然其使用的降壓、低溫蒸發(fā)一般的蒸發(fā)器也能做到。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,工作原理是將樣品放在圓形容器中通過(guò)周期性旋轉(zhuǎn)增加受熱面積從而達(dá)到蒸發(fā)水粉的效果,一般含液體較多或者分離高低熔點(diǎn)的樣品比較合適。優(yōu)點(diǎn)就是受熱均勻干燥均勻。缺點(diǎn)儀器易損壞,玻璃內(nèi)壁不容易清理。
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