1、實(shí)驗(yàn)室中最常用的化學(xué)分析儀器包括:分光光度計(jì)(Spectrophotometer): 用于測(cè)量溶液中特定波長(zhǎng)的光吸收或透過(guò),廣泛用于定量和定性分析。氣相色譜儀(Gas Chromatograph,GC): 用于分離和分析混合氣體或液體樣品中的化合物,常用于有機(jī)物分析。
選擇并準(zhǔn)備樣品。這包括準(zhǔn)備一個(gè)適當(dāng)大小的樣品并將其放到測(cè)試杯中。選擇、加載并在天平上皮重稱量SDT測(cè)試杯(包括樣品測(cè)試杯和參照測(cè)試杯)。通過(guò) TA 控制器輸入實(shí)驗(yàn)和過(guò)程信息,其中包括樣品信息和儀器信息。關(guān)閉爐子。開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。
開(kāi)機(jī)預(yù)熱:?jiǎn)?dòng)熱重分析儀,并進(jìn)行預(yù)熱操作,確保儀器達(dá)到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。參數(shù)設(shè)置:根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求,設(shè)置儀器的測(cè)試參數(shù),如溫度范圍、加熱速率、氣氛條件等。平衡儀器:在測(cè)試前,需要讓儀器達(dá)到一個(gè)穩(wěn)定的基線,這通常涉及調(diào)整儀器內(nèi)部的環(huán)境條件,如溫度和氣氛。
方法如下:確定熱分解溫度范圍:根據(jù)研究對(duì)象的特性和預(yù)期的熱分解溫度范圍,選擇適當(dāng)?shù)臏囟确秶M(jìn)行實(shí)驗(yàn)。進(jìn)行TGA實(shí)驗(yàn):在確定的溫度范圍內(nèi),使用熱重分析儀(TGA)對(duì)樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。繪制TGA曲線:將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)繪制成TGA曲線,橫坐標(biāo)為溫度(T),縱坐標(biāo)為質(zhì)量變化(Δm)。
以苯甲酸為例,通過(guò)TGA測(cè)試得到多個(gè)溫度點(diǎn)的質(zhì)量損失速率,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,并通過(guò)測(cè)定數(shù)據(jù)確定方程參數(shù)。接著,用相同方法測(cè)定苯甲酮和水楊酸的蒸汽壓,與文獻(xiàn)值進(jìn)行比較,偏差通常在5%以內(nèi),顯示TGA分析法的準(zhǔn)確度。
本文暫時(shí)沒(méi)有評(píng)論,來(lái)添加一個(gè)吧(●'?'●)