在氟化物測(cè)定的離子選擇電極法中氟電極為指示電極。參比電極：是指在溫度一定的條件下，電極電位已知，且不隨待測(cè)溶液的組成改變而改變。在氟化物測(cè)定的離子選擇電極法中甘汞電極為參比電極測(cè)定氟化物的有關(guān)技術(shù)氟電極的膜電位是隨試液中氟離子活度的變化而變化，這種響應(yīng)在一定的活度區(qū)間內(nèi)電位和活度之間符合Nernst方程。
1、方法提要 試樣用氫氧化鈉熔融后，用水浸取熔塊，使氟與部分元素的化學(xué)鍵解離而釋放出氟離子。在pH8～2的檸檬酸-三乙醇胺溶液中，以氟離子選擇電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用離子計(jì)測(cè)定試液中的電位值。方法適用于水系沉積物及土壤中氟量的測(cè)定。方法檢出限（3s）：20μg/g氟。測(cè)定范圍：60～3400μg/g氟。
2、氟的測(cè)定通常采用比色和直接電位法（即氟離子選擇性電位法），前者的測(cè)定范圍較寬，但干擾因素多，往往需對(duì)試樣進(jìn)行預(yù)處理。后者的測(cè)量范圍雖不如前者寬，但可滿足水質(zhì)分析要求，且操作簡(jiǎn)單，干擾因素少，不需要對(duì)水進(jìn)行預(yù)處理，因此，直接電位法已廣泛用于水中氟的測(cè)定。
3、氟離子的檢測(cè)方法有很多種，其中離子色譜法被廣泛認(rèn)為是一種非常有效的方法。這種方法能夠提供準(zhǔn)確且可靠的數(shù)據(jù)，適用于多種環(huán)境樣品的檢測(cè)。離子色譜法通過(guò)將樣品中的氟離子分離出來(lái)，然后通過(guò)檢測(cè)器進(jìn)行分析，從而得到精確的結(jié)果。如果沒有條件使用離子色譜法，可以選擇性電極法也是一個(gè)不錯(cuò)的選擇。
4、性電極法測(cè)定氟含量。硫精砂是指細(xì)粒硫鐵礦精粉，生產(chǎn)硫精砂大多用重選法，所用設(shè)備有，硫精砂中氟離子檢測(cè)方法是性電極法測(cè)定氟含量，氟是非金屬元素，符號(hào)F。淡黃綠色氣體，味臭，有毒，腐蝕性極強(qiáng)，是非金屬中最活潑的元素。
5、方法一：離子選擇電極法（ISE）離子選擇電極法是一種快速、精準(zhǔn)的測(cè)定方法。它基于氟離子選擇電極對(duì)氟離子的選擇性響應(yīng)，通過(guò)測(cè)量電極的電位變化來(lái)確定水中氟離子的濃度。此方法無(wú)需復(fù)雜的樣品預(yù)處理，能直接測(cè)量水樣，具備操作簡(jiǎn)便和高靈敏度的特點(diǎn)。
6、《GB/T 5750-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 離子選擇性電極法測(cè)氟化物》規(guī)定了生活飲用水中氟化物的檢測(cè)方法，采用離子選擇性電極法。此方法同樣適用于水質(zhì)氟化物的測(cè)定、環(huán)境空氣氟化物的測(cè)定、茶葉中氟含量的測(cè)定。
氟離子測(cè)定方法如下：直接蒸餾法：蒸餾效率較高，但溫度控制較難，排除干擾也較差，在蒸餾時(shí)易發(fā)生爆沸。水蒸氣蒸餾法：溫度控制較高，排除干擾較好，不易發(fā)生爆沸現(xiàn)象，操作過(guò)程比較安全。離子色譜法：離子色譜法已在國(guó)內(nèi)外普遍使用，該方法簡(jiǎn)便、快速、相對(duì)干擾較少，測(cè)量范圍為0.06～10mg/L。
氟的測(cè)定通常采用比色和直接電位法（即氟離子選擇性電位法），前者的測(cè)定范圍較寬，但干擾因素多，往往需對(duì)試樣進(jìn)行預(yù)處理。后者的測(cè)量范圍雖不如前者寬，但可滿足水質(zhì)分析要求，且操作簡(jiǎn)單，干擾因素少，不需要對(duì)水進(jìn)行預(yù)處理，因此，直接電位法已廣泛用于水中氟的測(cè)定。
在測(cè)定水中的氟含量時(shí)，可以采用一種簡(jiǎn)便的方法。首先，取一定量的含氟水樣，加入過(guò)量的氫氧化鈣澄清溶液，這樣可以使水中的氟離子與氫氧化鈣發(fā)生反應(yīng)，生成氟化鈣沉淀和氫氧根離子。反應(yīng)的化學(xué)方程式如下：Ca（OH）2 + 2F- == CaF2（沉淀） + 2OH-。
方法檢出限（3s）：20μg/g氟。測(cè)定范圍：60～3400μg/g氟。儀器及材料 離子計(jì)精度0.1mV。氟離子選擇電極要求氟含量在10-1～10-5mol/L內(nèi)，電極電位與濃度的負(fù)對(duì)數(shù)呈良好的線性關(guān)系。
如果電極連續(xù)使用，不必每天都測(cè)定電極的實(shí)際斜率。如果電極干放時(shí)間超過(guò)一星期，再使用時(shí)就應(yīng)測(cè)定。當(dāng)電極實(shí)際斜率低于55時(shí)，則應(yīng)將電極拋光一次，或更換新的電極。
1、在使用氟離子選擇電極時(shí)，必須注意控制溶液的pH值在5~6之間。這是因?yàn)樵撾姌O具有較好的選擇性，主要干擾離子是OH-。在堿性溶液中，電極表面會(huì)發(fā)生反應(yīng)：LaF3- + 3OH- → La（OH）3 + 3F-。而在較高的酸度下，由于HF和HF2-的生成，會(huì)使F-的活動(dòng)降低，從而影響測(cè)量結(jié)果。
2、使用氟電極時(shí)，應(yīng)注意以下問(wèn)題：避免電極干燥。氟電極對(duì)干燥非常敏感，因此在使用過(guò)程中必須避免電極暴露在空氣中過(guò)長(zhǎng)時(shí)間，尤其是在干燥的環(huán)境。未使用時(shí)，應(yīng)將其浸泡在適當(dāng)?shù)娜軇┲小Ｔ敿?xì)解釋如下：氟電極由于其特殊的性質(zhì)，在長(zhǎng)時(shí)間不使用或者暴露在空氣中時(shí)容易受到干燥的影響，導(dǎo)致其性能受損。
3、氟電極在測(cè)定樣品或標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)候，應(yīng)該用磁力攪拌器進(jìn)行勻速攪拌，測(cè)定樣品與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的攪拌速度應(yīng)該保持相同。電極在測(cè)定時(shí)候，試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)該保持在同一溫度。
．儀器開機(jī)進(jìn)入系統(tǒng)自檢，檢測(cè)各主要部件的功能是否正常，如：儀器主板、打印機(jī)、液路檢測(cè)（由液檢器完成）、分配閥及閥檢器等，可智能識(shí)別判斷故障，自動(dòng)提示。2．進(jìn)入活化電極程序，具有電極活化計(jì)時(shí)功能，精確把握活化時(shí)間，以提高電極的使用壽命，確保電極穩(wěn)定性。時(shí)間為30分鐘倒計(jì)時(shí)，可按NO 鍵直接退出活化電極程序。
打開鋼瓶氣源開關(guān)，分壓表調(diào)到0.2-0.3（建議不關(guān)閉鋼瓶氣源）；調(diào)節(jié)減壓閥到3－6Psi左右；依次打開SP泵、EG淋洗液自動(dòng)發(fā)生器、DC色譜單元、AS自動(dòng)進(jìn)樣器和VWD紫外檢測(cè)器的電源開關(guān)。如儀器長(zhǎng)時(shí)間不使用或更換淋洗液后，要先打開平衡泵頭上的PRIME閥排氣。
離子色譜儀操作步驟包括樣品制備、柱和緩沖液選擇、樣品注入、梯度洗脫、檢測(cè)和數(shù)據(jù)分析等環(huán)節(jié)。首先，樣品需經(jīng)過(guò)過(guò)濾和稀釋處理，對(duì)于含有機(jī)物的樣品還需進(jìn)行提取和凈化。選擇合適的離子交換柱和緩沖液是關(guān)鍵，需根據(jù)分析目的和離子特性來(lái)確定。
1、PH計(jì)的校準(zhǔn)點(diǎn)選擇取決于樣品的pH值范圍。一般常用校準(zhǔn)液包括00，86，18，如果樣品偏堿性，應(yīng)選擇18，01，146等。校準(zhǔn)順序根據(jù)儀器不同而有所不同，有的儀器要求按順序校準(zhǔn)，有的則自動(dòng)識(shí)別，具體需參照儀器使用說(shuō)明書。所有pH計(jì)均需校正pH=7的點(diǎn)，且在兩點(diǎn)校正時(shí)應(yīng)先校正pH=7。
2、實(shí)驗(yàn)室pH計(jì)校準(zhǔn)流程： 在進(jìn)行pH計(jì)校正前，確保儀器的斜率已調(diào)整至最大，并移開電極上部的橡膠塞，使小孔暴露出來(lái)。這樣可以防止在校正過(guò)程中產(chǎn)生負(fù)壓，避免溶液無(wú)法正常進(jìn)行離子交換，確保測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。 從裝有蒸餾水的燒杯中取出電極，并用濾紙吸干電極上的水分。
3、計(jì)量校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室常見pH計(jì)儀器時(shí)，應(yīng)將儀器傾斜度調(diào)整到最大值，并將電極之上的橡膠塞取之下，露出小孔。否則，計(jì)量校準(zhǔn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生負(fù)壓，導(dǎo)致溶液不能進(jìn)行穩(wěn)定的離子交換，測(cè)量數(shù)據(jù)不精確。從盛有蒸餾水的燒杯之中取出電極，用濾紙將剩余的蒸餾水吸干。然之后將電極放入裝有混合磷酸罐的燒杯之中。
4、pH計(jì)的校準(zhǔn)步驟： **準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：** 首先，需要準(zhǔn)備兩種不同pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，通常為pH 4和pH 7。市售的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液是理想的選擇，或者可以自行配制。 **首次校準(zhǔn)：** 將pH計(jì)的電極浸入pH為4的緩沖溶液中，然后調(diào)整pH計(jì)上的校準(zhǔn)旋鈕，直至顯示屏顯示的數(shù)值與預(yù)期的標(biāo)準(zhǔn)值匹配。
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