1、差熱分析儀的構造包括加熱爐、帶有控溫裝置,用于放置樣品和參比物的坩堝,確保溫度均勻的保持器,測溫熱電偶,以及差熱信號放大器和記錄儀。現代儀器可能采用測溫檢流計替代傳統(tǒng)設備。
在差熱分析實驗中,熱電偶既是測溫工具,又是傳輸信號工具。熱電偶是溫度測量儀表中常用的測溫元件,它直接測量溫度,并把溫度信號轉換成熱電動勢信號,通過電氣儀表(二次儀表)轉換成被測介質的溫度。
差熱系統(tǒng)是整個裝置的核心部分,由樣品室、試樣坩堝、熱電偶等組成。其中熱電偶是其中的關鍵性元件,既是測溫工具,又是傳輸信號工具,可根據試驗要求具體選擇。記錄系統(tǒng) 記錄系統(tǒng)早期采用雙筆記錄儀進行自動記錄,目前已能使用微機進行自動控制和記錄,并可對測試結果進行分析,為試驗研究提供了很大方便。
差熱系統(tǒng)由樣品室、試樣坩堝和熱電偶組成,熱電偶作為關鍵元件,負責測溫和信號傳輸。記錄系統(tǒng)早期依賴雙筆記錄,現在普遍采用微機自動控制和分析。氣氛控制系統(tǒng)和壓力控制系統(tǒng)為實驗提供定制化的環(huán)境條件,擴展了測試的可行性和準確性,常見于高端儀器中。
DSC示差掃描量熱法是一種廣泛應用的熱分析方法,既作為質量檢測工具,也作為研究工具。它易于校準,且使用熔點較低的物質,能夠提供快速且可靠的熱分析。DSC工作原理是,在程序控制溫度下,測量物質與參比物之間的功率差與溫度關系。
熱分析技術是通過測定物質在物理或化學變化時熱力學性質的變化,來了解這些過程的重要工具。主要方法包括熱機械分析(TMA)、差熱分析(DTA)和差示掃描量熱法(DSC)以及熱重分析(TGA)。熱重分析(TG & DTG)是通過測量樣品在加熱過程中的重量變化,來研究材料的熱穩(wěn)定性、分解和氧化等。
一定要選用,原因是可以校正測試。參比物可以幫助正確地校正測試和控制樣品之間的差異,得出更加準確和可靠的實驗結果。差熱分析是一種重要的熱分析方法,是在程序控溫下,測量物質和參比物的溫度差與溫度或者時間的關系的一種測試技術。
1、差熱分析法是一種通過比較被測物和參比物在同等熱量下升溫差異來實現分析的技術。在這個過程中,溫度差作為縱坐標,溫度作為橫坐標,形成的曲線被稱為DTA曲線。核心設備是溫差熱電偶,它由兩種不同金屬絲構成,例如鎳鉻合金或鉑銠合金。這種熱電偶的兩端分別與鉑絲焊接,形成兩個溫度敏感點。
2、差熱分析法是以某種在一定實驗溫度下不發(fā)生任何化學反應和物理變化的穩(wěn)定物質(參比物)與等量的未知物在相同環(huán)境中等速變溫的情況下相比較,未知物的任何化學和物理上的變化,與和它處于同一環(huán)境中的標準物的溫度相比較,都要出現暫時的增高或降低。降低表現為吸熱反應,增高表現為放熱反應。
3、在差熱分析中,為反映這種微小的溫差變化,用的是溫差熱電偶。它是由兩種不同的金屬絲制成。通常用鎳鉻合金或鉑銠合金的適當一段,其兩端各自與等粗的兩段鉑絲用電弧分別焊上,即成為溫差熱電偶。
4、基本原理:差熱分析通過程序控制溫度,使樣品和參比物在相同的條件下受熱或冷卻。在受熱或冷卻過程中,樣品可能會因為物理或化學變化而產生溫度差異。這種溫度差異通過熱電偶等傳感器測量,并記錄為溫度差與溫度或時間的關系曲線。
5、…及其他反應)時,伴隨吸熱或放熱,試樣自身的溫度低于或高于參比物質的溫度,即兩者之間產生溫差。溫差的大小(反應前和反應后二者的溫差為零)和極性由熱電偶檢測,并轉換為電能,經放大器放大輸入記錄儀,記錄下的曲線即為差熱曲線。差熱分析儀是研究細小的粘土礦物和含水礦物的必不可少的工具。
6、差熱分析中,參比物的選擇至關重要,它必須在實驗溫度范圍內不發(fā)生任何化學反應和物理變化,通常使用鎳鉻合金或鉑銠合金。樣品與參比物粉末在兩個坩堝中等量等粒級分布,通過溫差熱電偶記錄溫度差,測量加熱爐溫度的熱電偶則用于監(jiān)測整體溫度。
要提高熱電偶測量的實際溫度,可以采取以下幾種方法: **選擇適合的熱電偶類型**:根據測量溫度的范圍選擇合適的熱電偶類型。例如,如果需要測量較高的溫度(如超過1000℃),應選擇貴金屬熱電偶,如B型、R型或S型,因為它們含有鉑、銠等熔點較高的金屬,適用于高溫測量。
熱電偶的形成:在溫度計中,使用兩種不同金屬的導線焊接在一起形成熱電偶。焊接點的一端作為測量端,用于接觸待測物體;另一端作為參考端,通常保持恒溫。信號的轉換與測量:由于測量端和參考端之間存在溫度差異,熱電偶回路中會產生電勢。這個電勢的大小與兩端之間的溫度差成正比。
這是因為兩種金屬在接觸時存在接觸電動勢,而這種電動勢隨著溫度的升高而增加。能量轉換與測量:這一過程中的能量轉換取決于金屬的特性和溫度差的大小。熱電偶實際上是一種將溫度信號轉換為熱電動勢的測量裝置,通常與測量儀表如電壓表等配套使用,通過測量電動勢的大小來推算出相應的溫度值。
要使熱電偶測得的煙氣溫度更接近實際溫度,可以采取一些特殊措施。例如,在熱電偶外部加一層套管,不斷將煙氣從爐內抽出,使得套管的溫度明顯高于過熱器管和省煤器管的溫度。這樣,套管和熱電偶之間的溫差較小,熱電偶向套管傳遞的熱量較少。
熱重分析儀是一種檢測物質溫度和質量之間變化關系的儀器。以下是關于熱重分析儀的詳細介紹:基本原理:TGA基于高精度天平測量物質在加熱過程中的質量變化。樣品被置于全封閉的樣品倉中,可以通入不同的氣氛,如空氣或氮氣。通過設定的加熱程序,樣品被加熱,并記錄溫度與質量變化的關系,得到TGA熱失重曲線。
熱失重分析儀(Thermal Gravimetric Analyzer),簡稱TGA,是一種檢測物質溫度和質量之間變化關系的儀器。通過熱重曲線分析,可以評估樣品耐熱性能與不同階段失重情況,有時能進行定性分析。TGA測試原理基于高精度天平測量物質質量變化,樣品倉全封閉,能通入不同氣氛如空氣或氮氣。
熱失重分析儀(TGA)是一種評估物質耐熱性能的儀器。通過熱重曲線,TGA可測量物質溫度與質量變化,進而分析失重情況與特定溫度的關系。儀器結構包括高精度天平、封閉樣品倉、熱電偶、溫度傳感器和小坩堝,每次測試樣品量約為10-20毫克。
熱重分析儀(TGA)是一種測量物質與參比物質之間單位時間的能量差隨溫度變化的技術。它可以用于分析金屬絡合物的降解、煤的組分、物質的脫水和分解等。TGA主要由天平、樣品平臺、爐子、機柜、熱交換器和TGA Q500的質流控制器等組件組成。
熱重分析(TG或TGA)作為一門熱分析技術,通過在程序控制溫度下測量樣品質量變化,揭示材料的熱穩(wěn)定性和組分,是研發(fā)與質量控制中的常用工具。它常與多種分析方法結合,如DTA-TG、DSC-TG及與GC、MS、IR等儀器聯用,提供全面材料分析。
直觀檢查:首先觀察熱電偶的保護管是否有腐蝕穿孔或漏水現象。 通斷測試:使用萬用表檢測熱電偶的通斷情況。裝配式熱電偶的電阻通常小于2歐姆,而網線式的電阻則小于50歐姆。若測量值大于1千歐姆,可能表明熱電偶已經損壞。 電阻測量:使用萬用表的歐姆擋位進行測量,設置適當的電阻值,將熱電偶兩端接通,并用打火機輕觸熱電偶。
熱電偶傳感器輸出的是電勢信號,即毫伏(mV),通常使用萬用表的電阻檔位來檢測傳感器的通斷情況以判斷其好壞。熱電阻的阻值會隨著溫度的升高而增加。檢測熱電阻的好壞通常只需用萬用表的歐姆檔位測量其電阻值。如果測量結果顯示為無窮大,這可能意味著熱電阻內部存在斷路。
檢測熱電偶好壞程度有多種途徑。外觀檢查是基礎,查看熱電偶的保護管是否有破裂、磨損,若有則可能影響性能甚至已損壞;同時觀察熱電極是否有變色、變形等異常,比如電極變細可能因長期使用導致性能下降。萬用表測量是常用方法。
具體測量方法如下:首先在用萬用表檢測前,我們需要先用肉眼進行觀察,看保護管是否有腐蝕穿透的情況,是否有漏水等問題。然后第一步用萬用表測量通斷,裝配式的熱電偶電阻一般是不會大于2歐姆的,網線式電阻一般也不會大于50歐姆。所以測量結果一如果大于1K那么就可以確定是壞了。
首先,用萬用表進行通斷檢測。對于裝配式熱電偶,其電阻通常不會大于2歐姆;而網線式電阻則一般不大于50歐姆。若測量結果大于1K,則可判斷熱電偶已損壞。其次,用萬用表測量電阻值。若電阻超過100K,則說明熱電偶已損壞。此外,還可采用萬用表歐姆測量法。
熱電偶的好壞可以通過觀察外觀、測量電阻和進行溫度測試來判斷:觀察外觀:完好的熱電偶應具有光滑的表面,無明顯損傷、銹蝕或變形。外觀異常可能會影響熱電偶的性能和使用效果。測量電阻:使用專用儀表測量熱電偶的電阻。若阻值符合產品規(guī)格,則表示熱電偶性能良好。電阻無窮大或為零,說明熱電偶已經損壞。
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